过磷酸钙中有效磷(P2O5)含量的测定(一)




一,分析的意义

化学磷肥是一种可溶性磷酸盐,是由高温或酸性磷酸盐岩分解形成的。含有15%或更多磷(P2O5)的总磷(P2O5)的磷矿直接粉末化(磷矿石)。应用。因此,磷矿石的来源和品位直接影响磷肥的质量。由于技术设备的限制,一些肥料厂不稳定,导致磷肥的成分和含量。为了掌握各种磷肥的生产质量标准,有必要检测磷肥的主要成分,如水溶性磷(P2O5),磷(P2O5)和总磷(P2O5)。

在运输和储存过程中,由于标签丢失,可能会混淆。一些磷肥可能会变质。例如,过磷酸钙易于吸收水分和附聚物,磷酸一钙易于转化为难溶性磷酸盐,导致有效磷含量(P2O5)降低。因此,在计算施用于作物磷肥试验的磷肥量时,还需要知道所用磷肥的有效磷(P2O5)和总磷(P2O5)含量。

过磷酸钙中的游离酸会影响种子的发芽,因此其含量是测定过磷酸钙质量的指标之一。

第二,方法选择的基础

1,提取剂的选择磷肥主要包括过磷酸钙,重质过磷酸钙,磷酸钙镁和沉淀磷肥,钢渣磷肥,脱氟磷肥,磷矿粉等。磷肥通常含有多种磷化合物,并且可以根据含磷化合物的形式和溶解度选择合适的提取剂和浸出方法。根据其溶解度,一般可分为:水溶性磷(P2O5),如游离磷酸,磷酸一钙和碱金属盐和磷酸铵盐等,水可用作浸出可溶性磷(P2O5),如磷酸二钙,磷酸四钙等,根据磷肥的性质,可选择碱性柠檬酸铵,中性柠檬酸铵或柠檬酸溶液[(C6H8O,7·H2O)。 )=20g·L -1]是一种浸出剂,溶解性差的磷(P2O5),如磷酸三钙,磷灰石,磷酸铁,磷酸铝和有机磷化合物,只能用强酸(如盐酸,硝酸)分解酸或王水)。水溶性磷(P2O5)和铋可溶性磷(P2O5)之和称为有效磷(P2O5),总磷(P2O5)是指磷肥中所有磷化合物的磷含量,包括水溶性,水解性溶解度和不溶性磷。2.选择浸出液中磷的测定方法磷钼酸铵重量法和前面使用的磷酸铵镁重量法是测定磷的经典方法,但程序非常复杂。目前,大多采用喹啉磷钼酸盐质量法和磷钼酸盐喹啉容量法,以及钒钼黄比色法。质量法的优点:磷钼酸盐喹啉沉淀组合物与理论值一致,组成稳定,分子量大,溶解度小,沉淀相对粗糙,且易于过滤,洗涤和干燥至恒重。中国的国家专业标准ZBG21003-87将该法定义为仲裁法。钒钼黄比色法的主要优点是酸度大,显色稳定,干扰因子少,操作简便快捷,适合大样品分析。然而,对于具有高磷(P 2 O 5)含量的肥料样品,稀释因子增加。大,可能会带来很大的错误。

近年来,使用硝酸铝 - 柠檬酸溶液作为钙和磷酸盐岩的螯合溶剂,然后采用喹啉磷钼酸盐体积法,这种方法的优点是通过螯合取代强酸分解,简化样品溶解程序,消除强酸消除。蒸煮过程中产生的酸蒸气和氟磷酸钙释放的氟气污染环境,操作方便,省时。绝对误差小于0.25%。本章推荐用于试用。对于磷钼杂多酸修饰电极伏安法,由于需要精密仪器和设备,很少使用。

3.测定过磷酸盐中游离酸(P2O5)含量的方法,其通常由酸度法(仲裁法)和指示剂法使用。

三,磷钼酸喹啉质量法(仲裁法)

1,方法原理

过磷酸钙中磷的形态主要是水溶性磷酸三钙和少量磷酸二钙和磷酸三钙。因此,过磷酸盐中有效磷(P2O5)的测定应通过水浸[水溶性磷(P2O5)]进行,残留物应用微碱性柠檬酸铵溶液[ˉ可溶性磷(P2O5)]萃取。将两种渗滤液合并,测得的磷含量为有效磷(P2O5)。

浸出液中的正磷酸盐与喹喔啉酮试剂在约75℃的酸性介质中反应,形成黄色喹啉磷钼酸盐沉淀物。过滤并洗涤后,将其在180℃下干燥并称重以计算P 2 O 5的量。反应式:2,仪器设备

带手柄的瓷蒸发皿(75mL或100mL);恒温水浴; 4号玻璃砂芯(30mL);真空泵,电烘箱。

3,试剂

(1)硫酸标准溶液[c(H2SO4)=0.1mol·L-1]:将2.8mL浓硫酸(H2SO4,p≈1.84g·mL-1,分析级)缓慢注入水中,设置水容差为1L。

(2)甲基红指示剂:将0.10g甲基红溶于100mL乙醇[ω(CH 3 CH 2 OH=95%,化学纯)]中。

(3)微碱性柠檬酸铵溶液(Peterman溶液):

该lL溶液含有173g未风化的结晶柠檬酸(C6H8O7·H2O,化学纯)和42g氨氮(NH3-N),其对应于51g氨(NH3),并且该溶液的pH为约9.6。准备时,用氨水(2: 3)计算1L Peter溶液的体积[混合2份浓氨水(NH4OH,p≈0.88g·mL,分析级)和3份体积的水](经验为540mL) )。由于氨试剂的浓度容易改变,因此应首先稀释氨水(20×177b 3)溶液。移取10 mL氨水(2: 3)到含有400 mL至450 mL水的500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,并充分摇匀。移取每个25.00mL稀释溶液的两部分并预先将它们转移至25mL。在250毫升水瓶中,加入2滴甲基红指示剂,用标准硫酸溶液滴定至红色。计算1L氨水中的氮气g数:

其中: p(N)——氨水(2: 3)氮含量,g·L-1;

C——浓度的硫酸标准溶液,mol·L-1;

V——脱硫标准溶液的滴定量,mL;

14——氮(N)摩尔质量,g·mol-1;

10-吸出氨(20×177b 3)体积,mL;Ts - 得分倍数。

制备Vl升彼得曼溶液所需的氨水(20×177b 3)的体积为V2×:

其中: P——大气水(2: 3)氮含量,g·L-1;

42——制备1 L Peterman溶液所需的氨氮质量,g。

参考:土壤农业化学分析方法

关键词:磷酸钙,磷肥,磷肥,国家标准物质网络

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时间:2019-03-03 18:24:33 来源:新凤凰彩票注册 作者:匿名